GB1410固體絕緣材料體積電阻率和表面電阻率試驗方法

1、范圍

本標準規(guī)定了固體絕緣材料體積電阻率和表面電阻率的試驗方法。這些試驗方法包括對固體絕緣 材料體積電阻和表面電阻的測定程序及體積電阻率和表面電阻率的計算方法。

體積電阻和表面電阻的試驗都受到下列因素影響：施加電壓的大小和時間；電極的性質(zhì)和尺寸；在 試樣處理和測試過程中周圍大氣條件和試樣的溫度、溫度。

2、規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。 凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的版本。 凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標準。

GB/T 10064-2006 測定固體絕緣材料絕緣電阻的試驗方法（IEC 60167:1964,IDT)

GB/T 10580-2003固體絕緣材料在試驗前和試驗時采用的標準條件。EC 60212:1971,IDT)

IEC 60260: 1968 非注入式恒定相對溫度的試驗箱

3、定義

下列定義適用于本標準。

3.1

體積電阻 volume resistance

在試樣兩相對表面上放置的兩電極間所加直流電壓與流過這兩個電極之間的穩(wěn)態(tài)電流之商，不包 括沿試樣表面的電流，在兩電極上可能形成的極化忽略不計。

注：除非另有規(guī)定，體積電阻是在電化一分鐘后測定。

3.2

體積電阻率 volume resistivity

在絕緣材料里面的直流電場強度和穩(wěn)態(tài)電流密度之商，即單位體積內(nèi)的體積電阻。

注：體積電阻率的SI單位是。 ' m。 實際上也使用。? cm 這一單位。

3.3

表面電阻 surface resistance

在試樣的其表面上的兩電極間所加電壓與在規(guī)定的電化時間里流過兩電極間的電流之商，在兩電 極上可能形成的極化忽略不計。

注1：除非另有規(guī)定，表面電阻是在電化一分鐘后測定。

注2：通常電流主要流過試樣的一個表面層，但也包括流過試樣體積內(nèi)的成分。

3.4

表面電阻率 surface resistivity

在絕緣材料的表面層里的直流電場強度與線電流密度之商，即單位面積內(nèi)的表面電阻。 面積的大 小是不重要的。

注：表面電阻率的SI單位是0。 實際上有時也用 “歐每平方單位”來表示。

3.5

電極electrodes

電極是具有一定形狀、尺寸和結(jié)構(gòu)的與被測試樣相接觸的導體。

注：絕緣電阻是加在與試樣相接觸的兩電極之間的直流電壓與通過兩電極的總電流之商。絕緣電阻取決于試樣的

表面電阻和體積電阻（見GB/T10064一一2006）。

4、意義

4.1 通常，絕緣材料用于將電氣系統(tǒng)的各部件相互絕緣和對地絕緣；固體絕緣材料還起機械支撐作用。對于這些用途，一般都希望材料具有盡可能高的絕緣電阻，有均勻*的、得到認可的機械、化學和耐熱性能。表面電阻隨濕度變化很快，而體積電阻隨溫度變化卻很慢，盡管其終的變化也許較大。

4.2 體積電阻率能被用作選擇特定用途絕緣材料的一個參數(shù)。電阻率隨溫度和捏度的變化而顯著變 化，因此在為一些運行條件而設(shè)計時必須對其了解。體積電阻率的測量常被用于檢查絕緣材料生產(chǎn)是否始終如一，或檢測能影響材料質(zhì)量而又不能用其他方法檢測到的導電雜質(zhì)。

4.3 當一直流電壓加在與試樣相接觸的兩電極之間時，通過試樣的電流會漸近地減小到）個穩(wěn)定值。電流隨時間的減小可能是由于電介質(zhì)極化和可動離子位移到電極所致。對于體積電阻率小于10¹⁰ Ω. m的材料，其穩(wěn)定狀態(tài)通常在一分鐘內(nèi)達到，因此，經(jīng)過這個電化時間后測定電阻。對于體積電阻率較高的材料，電流減小的過程可能會持續(xù)到幾分鐘、幾小時、幾天甚至幾星期。因此對于這樣的材 料，采用較長的電化時間，且如果合適，可用體積電阻率與時間的關(guān)系來描述材料的特性。

4.4 由于或多或少的體積電導總是要被包括到表面電導測試中去，因此不能而只能近似地測量表面電阻或表面電導。測得的值主要反映被測試樣表面污染的特性。而且試樣的電容率影響污染物質(zhì)的 沉積，它們的導電能力又受試樣的表面特性所影響。因此，表面電阻率不是一個真正意義的材料特性， 而是材料表面含有污染物質(zhì)時與材料特性有關(guān)的一個參數(shù)。

某些材料如層壓材料在表面層和內(nèi)部可能有很不同的電阻率，因此測量清潔的表面的內(nèi)在性能是 有意義的。應(yīng)完整地規(guī)定為獲得*的結(jié)果而進行清潔處理的程序，并要記錄清潔過程中海劑或其他 因素對于表面特性可能產(chǎn)生的影響。

表面電阻，特別是當它較高時，常以不規(guī)則方式變化，且通常非常依賴于電化時間。因此，測量時通 常規(guī)定一分鐘的電化時間。

5、電源

要求有很穩(wěn)定的直流電壓源。這可用蓄電油或一個整流穩(wěn)壓的電摞來提供。對電源的穩(wěn)定度要求 是由電壓變化導致的電流變化與被測電流相比可忽略不計。

加到整個試樣上的試驗電壓通常規(guī)定為100V、250V、500V、1000 V、2500 V、5000 V, 10 000 V 和15000 V。常用的電壓是100V、500V和1000 V。

在某些情況下，試樣的電阻與施加電壓的極性有關(guān)

如果電阻是與極性有關(guān)的，則宜加以注明。取兩次電阻值的幾何平均值（對數(shù)算術(shù)平均值的反對 數(shù)）作為結(jié)果。

由于試樣電阻可能與電壓有依存關(guān)系，因此應(yīng)在報告中注明試驗電壓值。

6、測量方法和度

6.1   方法

測量高電阻常用的方法是直接法或比較法。

直接法是測量加在試樣上的直流電壓和流過它的電流（伏安法）而求得未知電阻。

比較法是確定電橋線路中試樣未知電阻與電阻器已知電阻之間的比值，或是在固定電壓下比較通過這兩種電阻的電流。

附錄A給出了描述這些原理的例子。

伏安法需要一適當精度的伏特表，但該方法的靈敏度和度主要取決于電流測量裝置的性能，該 裝置可以是一個檢流計或電子放大器或靜電計。

電橋法只需要一靈敏的電流檢測器作為零點指示器，測量度主要取決于已知的橋臂電阻器，這 些橋臂電阻應(yīng)在寬的電阻值范圍內(nèi)具有高的精密度和穩(wěn)定性。

電流比較法的度取決于已知電阻器的度和電流測量裝置，包括與它相連的測量電阻器的 穩(wěn)定度和線性度。只要電壓是恒定的，電流的確切數(shù)值并不重要。

對于不大于10¹¹Ω的電阻，可以按照11.1用檢流計采用伏特計一安培計法來測定其體積電阻率。 對于較高的電阻，則推薦使用直流放大器或靜電計。

在電橋法中，不可能直接測量短路試樣中的電流（見11.1）。

利用電流測量裝置的方法可以自動記錄電流，以簡化穩(wěn)態(tài)測試過程（見11.1）。

現(xiàn)己有測量高電阻的一些專門的線路和儀器。只要它們有足夠的度和穩(wěn)定度，且在需要時能使試樣*短路并在電化前測量電流者，均可使用。

6.2 度

對于低于10¹⁰Ω的電阻，測量裝置測量未知電阻的總度應(yīng)至少為±10%。而對于更高的電 阻，總度應(yīng)至少為士20%。詳見附錄A。

6.3 保護

組成測量線路的絕緣材料，應(yīng)具有與被試材料差不多的性能。試樣的測量誤差可以由下列原 因產(chǎn)生：

a) 外來寄生電壓引起的雜散電流，通常不知道它的大小，并具有漂移的特點；

b) 具有未知而易變的電阻值的絕緣與試樣電阻、標準電阻器或電流測量裝置的不正常的分路。 使線路所有部分在使用狀態(tài)下有盡可能高的絕緣電阻來近似地修正這些影響因素。這種做法可能導致測試設(shè)備很笨重，而又不足以測量高于幾百兆歐的絕緣電阻。較為滿意的修正方法是使用保護技術(shù)來實現(xiàn)。

保護就是在所有關(guān)鍵的絕緣部位插入保護導體，保護導體截住所有可能引起誤差的雜散電流。這 些保護導體聯(lián)接在一起，組成保護系統(tǒng)并與測量端形成蘭端網(wǎng)絡(luò)。當線路聯(lián)接恰當時，所有外來寄生電 壓產(chǎn)生的雜散電流被保護系統(tǒng)分流到測量電路以外，任一測量瑞到保護系統(tǒng)的絕緣電阻與一電阻低得 多的線路元件并聯(lián)，試樣電阻于兩測量端之間。采用這個技術(shù)可大大地減小誤差概率。圖1為使 用保護電極測量體積電阻和表面電阻的基本線路。

圖5和圖7給出了電流測量法中保護系統(tǒng)的使用方法，圖中指出保護系統(tǒng)接到電源和電流測量裝 置的連接點。圖6表示惠斯登電橋法，其保護系統(tǒng)接到兩個較低電阻值的橋臂的連接點上。在所有情況下，保護系統(tǒng)必須完善，包括對測試人員在測量時操作的任何控制儀器的保護。

在保護端和被保護端之間所存在的電解電動勢、接觸電動勢或熱電動勢較小時，均能被補償?shù)簦?nbsp;這樣的電動勢在測量中不會引人顯著的誤差。

在電流測量法中，由于電流測量裝置與被保護端和保護系統(tǒng)之間的電阻并聯(lián)可能產(chǎn)生誤差，因此， 這個電阻宜至少為電流測量裝置電阻的10倍，為100倍。在有些電橋法中，保護端和測量端具有 大致相同的電位，不過電橋中的→個標準電阻器與不保護端和保護系統(tǒng)之間的電阻是并聯(lián)的。這個電 阻應(yīng)至少為標準電阻的10倍，為100倍。

為確保設(shè)備的操作令人滿意，應(yīng)先斷開電源和試樣的連線進行一次測量。此時，設(shè)備應(yīng)在它的靈敏 度許可范圍內(nèi)指示出元窮大的電阻。如果有一些己知電阻值的標準電阻，則可用來檢查設(shè)備運行是否良好。

7、試樣

7.1 體積電阻率

為測定體積電阻率，試樣的形狀不限，只要能允許使用第三電極來抵消表面效應(yīng)引起的誤差即可。對于表面泄漏可忽略不計的試樣，測量體積電阻時可去掉保護，只要己證明去掉保護對結(jié)果的影響可忽 略不計。

在被保護電極與保護電極之間的試樣表面上的間隙要有均勻的寬度，并且在表面泄漏不致于引起 測量誤差的條件下間隙應(yīng)盡可能的窄。lmm的間隙通常為切實可行的小間隙。

圖2及圖3給出了三電極裝置的例子。在測量體積電阻時，電極1是被保護電極，電極2為保護電 極，電極3為不保護電極。被保護電極的直徑d1（圖2）或長度l1（圖3）應(yīng)至少為試樣厚度h的10倍，通 常至少為25mm。不保護電極的直徑d4（或長度［4）和保護電極的外直徑d3（或保護電極兩外邊緣之間 的長度［3）應(yīng)該等于保護電極的內(nèi)徑d2（或保護電極兩內(nèi)邊緣之間的長度lz）加上至少2倍的試樣厚度。

7.2 表面電阻率

為測定表面電阻率，試樣的形狀不限，只要允許使用第三電極來抵消體積效應(yīng)引起的誤差即可。推薦使用圖2及圖3所示的三電極裝置。用電極1作為被保護電極，電極3作為保護電極，電極2作為不 保護電極。可直接測量電極1和2之間表面間隙的電阻。這樣測得的電阻包括了電極1和2之間的表面電阻和這兩個電極間的體積電阻。然而，對于很寬范圍的環(huán)境條件和材料性能，當電極尺寸合適時， 體積電阻的影響可忽略不計。為此，對于圖2和圖3所示的裝置，電極的間隙寬度g至少應(yīng)為試樣厚度 的2倍，一般說來，1mm為切實可行的小間隙。被保護電極尺寸d1（或長度l1）應(yīng)至少為試樣厚度h 的10倍，通常至少為25mm。

也可以使用條形電極或具有合適尺寸的其他裝置。

注：由于通過試樣內(nèi)層的電流的影響，表面電阻率的計算值與試樣和電極的尺寸有很大的關(guān)系，因此，為了測定時可進行比較，推薦使用與圖2所示的電極裝置的尺寸相*的試樣，其中d1= 50 mm, d2 = 60 mm, ds = 80 mm,

8、電極材料

8.1  概述

絕緣材料用的電極材料應(yīng)是一類容易加到試樣上、能與試樣表面緊密接觸、且不致于因電極電阻或 對試樣的污染而引入很大誤差的導電材料。在試驗條件下，電極材料應(yīng)能耐腐蝕。下面是可使用的一些典型的電極材料。電極應(yīng)與給定形狀和尺寸的合適的背襯電極一同使用。

簡便的做法是用兩種不同的電極材料或兩種不同的使用方法來了解電極材料是否會引人很大 誤差。

8.2 導電銀漆

某些高導電率的商品銀漆，無論是氣干的或低溫烘干的，是足夠疏松的、能透過溫氣，因此可在加上 電極后對試樣進行條件處理。這種特點特別適合研究電阻濕氣效應(yīng)以及電阻隨溫度的變化。然 而，在導電漆被用作一種電極材料以前，應(yīng)證實漆中的潛劑不影響試樣的電性能。用精巧的毛刷可做到 使保護電極的邊緣相當光滑。但對于圓電極，可先用圓規(guī)畫出電極的輪廊，然后用刷子來涂滿內(nèi)部的方 法來獲得精細的邊緣。如電極漆是用噴槍噴上去的，則可采用固定模框。

8.3 噴鍍金屬

可使用能滿意地粘合在試樣上的噴鍍金屬。薄的噴鍍電極的優(yōu)點是一旦噴在試樣上便可立即使 用。這種電極或許是足夠疏松的，可允許對試樣進行條件處理，但這→特點應(yīng)被證實。固定的模框可用 來制取被保護電極與保護電極之間的間隙。

8.4蒸發(fā)或陰極真空噴鍍金屬

當能證明材料不受離子轟擊或真空處理的影響時，蒸發(fā)或陰極真空噴鍍金屬能在與 8. 3 給出的相同條件下使用。

8.5液體電極

使用液體電極往往能得到滿意的結(jié)果。 構(gòu)成上電極的液體應(yīng)被框住，例如用不銹鋼環(huán)來框住，每個 環(huán)的下邊緣在不接觸液體的一面被斜削成銳邊。 圖 4 給出了使用液體電極的裝置。 不推薦長期使用或 在高溫下使用水銀，因為它有毒。

8.6膠體石墨

分散在水中或其他合適媒質(zhì)中的肢體石墨可在與 8. 2 給出的相同條件下使用。

8. 7 導電橡皮

導電橡皮可用作電極材料。 它的優(yōu)點是能方便快捷地放上和移開。 由于只是在測定時才將電極放 到試祥上，因此它不妨礙試樣的條件處理。 導電橡皮應(yīng)足夠柔軟，以確保其在加上適當?shù)膲毫?nbsp;2 kPa(O. 2 N/cm2 ）時能與試樣緊密接觸。

8.8 金屬錨

金屬錨可粘貼在試樣表面作為測量體積電阻用的電極，但它不適用于測量表面電阻。 鉛、錦鉛合 金、鋁和錫錨都是被普遍使用的。 通常用少量的凡士林、硅脂、硅油或其他合適的材料作為粘貼劑將它 們粘貼到試樣上去。 含有下列組分的一種藥用膠適合用作導電粘貼劑：

分子量為 600 的無水聚乙二醇 800 份（質(zhì)量）

水                          200 份（質(zhì)量）

軟肥皂（藥用級）               1份（質(zhì)量）

氧化鉀

要在一個平穩(wěn)的壓力下粘貼電極，使之足以消除一切皺折和將多余的粘合劑趕到筒的邊緣，再用一塊干凈的薄紙擦去。 用軟物如手指按壓能很好地做到這點。這個技巧僅適用于表面非常平滑的試樣。 通過精心操作，粘合劑薄層可減小到 0. 002 5 mm 或更薄。

9、試樣處置

電極之間或測量電極與大地之間的雜散電流對于測試儀器的讀數(shù)沒有明顯的影響這一點很重要。 測試時加電極到試樣上和安放試樣時均要極為小心，以免可能產(chǎn)生對測試結(jié)果有不良影響的雜散電流通道。

測量表面電阻時，不要清洗表面，除非另有協(xié)議或規(guī)定。 除了同二材料的另 一個試樣的未被觸模過 的表面可觸及被測試樣外，表面被測部分不應(yīng)被任何東西觸及。

10、條件處理

試樣的處理條件取決于被試材料，這些條件應(yīng)在材料規(guī)范中規(guī)定。

推薦按 GB/T 10580一2003 進行條件處理；由各種鹽溶液所產(chǎn)生的相對溫度在 IEC 60260 中給出。

可以采用機械蒸發(fā)系統(tǒng)。

體積電阻率和表面電阻率都對溫度變化特別敏感。 這種變化是指數(shù)式的。 因此必須在規(guī)定的條件 下來測量試樣的體積電阻和表面電阻。 由于水分被吸收到電介質(zhì)內(nèi)是相對緩慢的過程，因此測定溫度 對體積電阻率的影響需要延長處理期。 吸收水分后通常會降低體積電阻。 有些試樣可能需要處理數(shù)月 才能達到平衡。

11、試驗程序

試樣按本標準第7章、第8章、第9章、第 10 章進行準備。

測量試樣及電極的尺寸、表面間隙的寬度g（兩電極之間距離），}lj士1%。然而，如有必要，對薄試樣可在有關(guān)的規(guī)范中規(guī)定不同的度。

為測定體積電阻率，應(yīng)按照有關(guān)的規(guī)范測量每個試樣的平均厚度，其厚度測量點應(yīng)均勻地分布在由被保護電極所覆蓋的整個面積上。

注：對于薄試樣無論如何在加上電極前測量厚度。

一般說來，應(yīng)與條件處理時相同的濕度（漫在液體中的條件處理除外）和溫度下測試電阻。但有時也可在停止條件處理后的規(guī)定時間內(nèi)進行測量。

11.1 體積電阻

在測試以前應(yīng)使試樣具有電介質(zhì)穩(wěn)定狀態(tài)。為此，通過測量裝置將試樣的測量電極1和3短路 （圖la）），逐步增加電流測量裝置的靈敏度到符合要求，同時觀察短路電流的變化，如此繼續(xù)到短路電 流達到相當恒定的值為止，此值應(yīng)小于電化電流的穩(wěn)定值，或者小于電化100min的電流。由于短路電 流有可能改變方向，因此即使電流為零，也要維持短路狀態(tài)到需要的時間。當短路電流Io變得基本恒 定時（可能需要幾小時），記下Io的值和方向。

然后加上規(guī)定的直流電壓井同時開始記時。除非另有規(guī)定，在如下每個電化時間作一次測量： 1 min、2min、5min、10min、50min、100min。如果連續(xù)兩次測量得出同樣的結(jié)果，責可以結(jié)束試驗并用這個電流值來計算體積電阻。記錄次觀察到相同測量結(jié)果時的電化時間。如果在100min內(nèi)不 能達到穩(wěn)定狀態(tài)，則記錄體積電阻與電化時間的函數(shù)關(guān)系。

作為驗收試驗，按照有關(guān)規(guī)范的規(guī)定，使用一個固定的電化時間如lmin后的電流值來計算體積電阻率。

11.2 表面電阻

施加規(guī)定的直流電壓，測定試樣表面的兩個測量電極（圖1b）中電極1和2）間的電阻。應(yīng)在1min 的電化時間后測量電阻，即使在此時間內(nèi)電流還沒有達到穩(wěn)定的狀態(tài)。

12、計算

12.1 體積電阻率

體積電阻率按F式計算：

式中：

Pv-------體積電阻率，單位為歐姆米（Ω.m）（或歐姆厘米Ω. Cm）;

Rx-------按11.1測得的體積電阻，單位為歐姆（Ω）:

A     是被保護電極的有效面積，單位為平方米（m²）（或平方厘米（cm²)

h--------試樣的平均厚度，單位為米（m)（或厘米（cm））。

在附錄中給出了某些特殊的電極裝置的有效面積A的計算公式。

對于某些具有高電阻率的材料，電化以前的短路電流Io（見11.1）與電f七期間的穩(wěn)定電流I，相比不能忽略不計。在這種情況下按下式確定體積電阻：

式中：

R_{X------------}體積電阻，單位為歐姆（Ω）:

U_{X------------}施加電壓，單位為伏（V）:

I_{S--------------}為電化期間的穩(wěn)態(tài)電流，單位為安（A），或在電化期間如果電流是變化的，則為1min、

10 min和100min時的值，單位為安（A）;

I_O 電化前的短路電流，單位為安（A) o

當I_O與 I_S方向相同時使用負號，反之使用正號。

12.2 表面電阻率

表面電阻率應(yīng)按下式計算：

式中：

P_S一一表面電阻率，單位為歐姆（Ω）;

R_S一一按11. 2 規(guī)定而測得的表面電阻，單位為歐姆（Ω）;

P一一特定使用電極裝置中被保護電極的有效周長，單位為米（m）（或厘米（cm）

g一一兩電極之間的距離，單位為米（m）（或厘米（cm）

12.3 重現(xiàn)性

由于給定試樣的電阻隨試驗條件而改變以及各個試樣之間材料的不均勻性，故通常測量的不重現(xiàn)性不是接近于土10%，而常常有較大的分散性（在大致相同的條件下測得值的比值可能會是10比1）。

為使在相似的試樣上進行的測量具有可比性，必須在大致相等的電位梯度下進行測量。

13、報告

   報告應(yīng)至少包括下述情況：

a) 電阻率測試儀（電阻率測定儀）關(guān)于材料的說明和標志（名稱、等級、顏色、制造商等）；

b) 電阻率測試儀（電阻率測定儀）試樣的形狀和尺寸；

c) 電阻率測試儀（電阻率測定儀）電極和保護裝置的形式、材料和尺寸；

d) 電阻率測試儀（電阻率測定儀）試樣的處理（清潔、預(yù)干燥、處理時間、濕度和溫度）等；

e) 電阻率測試儀（電阻率測定儀）試驗條件（試樣溫度、相對由度）；

f) 電阻率測試儀（電阻率測定儀）測量方法；

g) 電阻率測試儀（電阻率測定儀）施加電壓；

h) 電阻率測試儀（電阻率測定儀）體和、電阻率（需要時）；

注1：當規(guī)定了一個固定的電化時間時，注明此時間，給出個別值，并報告中值作為體積電阻率。

注 2 ： 當在不同的電化時間后測試時，應(yīng)按如下要求報告：

當在相同的電化時間里試樣達到一個穩(wěn)定狀態(tài)肘，給出個別值，并報告中值作為體積電阻率。 在這個電化時 間里有某些試樣不能達到穩(wěn)定狀態(tài)，則報告不能達到穩(wěn)定狀態(tài)的試樣數(shù)，并分別地給出它們的結(jié)果。 當測試結(jié)果取決于電化時間時，則報告它們之間的關(guān)系，例如．以圖的形式或給出在電化Imin、10min和100min后的體積電阻率的中值。

i) 表面電阻率（需要時）：

給出電化時間為1 min的個別值，并報告其中值作為表面電阻率。

相關(guān)型號：

ZST-121橡塑材料體積電阻率測試儀

ATI-212橡塑材料體積電阻率測試儀

ATI-530橡塑材料體積電阻率測定儀