高分子材料的電學(xué)性能是指在外加電場(chǎng)作用下材料所表現(xiàn)出來的介電性能、導(dǎo)電性能、電擊穿性質(zhì)以及與其他材料接觸、摩擦?xí)r所引起的表面靜電性質(zhì)等。zui基本的是電導(dǎo)性能和介電性能,前者包括電導(dǎo)(電導(dǎo)率γ,電阻率ρ=1/γ)和電氣強(qiáng)度(擊穿強(qiáng)度Eb);后者包括極化(介電常數(shù)εr)和介質(zhì)損耗(損耗因數(shù)tgδ)。共四個(gè)基本參數(shù)。 種類繁多的高分子材料的電學(xué)性能是豐富多彩的。就導(dǎo)電性而言,高分子材料可以是絕緣體、半導(dǎo)體和導(dǎo)體,如表1所示。多數(shù)聚合物材料具有的電絕緣性能,其電阻率高、介電損耗小,電擊穿強(qiáng)度高,加之又具有良好的力學(xué)性能、耐化學(xué)腐蝕性及易成型加工性能,使它比其他絕緣材料具有更大實(shí)用價(jià)值,已成為電氣工業(yè)*的材料。高分子絕緣材料必須具有足夠的絕緣電阻。絕緣電阻決定于體積電阻與表面電阻。由于溫度、濕度對(duì)體積電阻率和表面電阻率有很大影響,為滿足工作條件下對(duì)絕緣電阻的要求,必須知道體積電阻率與表面電阻率隨溫度、濕度的變化。 表1 各種材料的電阻率范圍 材料 | 電阻率(Ω·m) | 材料 | 電阻率(Ω·m) | 超導(dǎo)體導(dǎo)體 | ≤10-810-8~10-5 | 半導(dǎo)體 絕緣體 | 10-5~107 107~1018 |
除了控制材料的質(zhì)量外,測(cè)量材料的體積電阻率還可用來考核材料的均勻性、檢測(cè)影響材料電性能的微量雜質(zhì)的存在。當(dāng)有可以利用的相關(guān)數(shù)據(jù)時(shí),絕緣電阻或電阻率的測(cè)量可以用來指示絕緣材料在其他方面的性能,例如介質(zhì)擊穿、損耗因數(shù)、含濕量、固化程度、老化等。表2為高分子材料的電學(xué)性能及其研究的意義。 表2 高分子材料的電學(xué)性能及測(cè)量的意義 電學(xué)性能 | 電導(dǎo)性能 | ①電導(dǎo)(電導(dǎo)率γ,電阻率ρ =1/γ) | ②電氣強(qiáng)度(擊穿強(qiáng)度Eb) | 介電性能 | ③極化(介電常數(shù)εr) | ④介電損耗(損耗因數(shù)tanδ) | 測(cè)量的意義 | 實(shí)際意義 | ①電容器要求材料介電損耗小,介電常數(shù)大,電氣強(qiáng)度高。 | ②儀表的絕緣要求材料電阻率和電氣強(qiáng)度高,介電損耗低。 | ③高頻電子材料要求高頻、超高頻絕緣。 | ④塑料高頻干燥、薄膜高頻焊接、大型制件的高頻熱處理要求材料介電損耗大。 | ⑤紡織和化工為消除靜電帶來的災(zāi)害要求材料具適當(dāng)導(dǎo)電性。 | 理論意義 | 研究聚合物結(jié)構(gòu)和分子運(yùn)動(dòng)。 |
1 目的要求 了解使用方法和實(shí)驗(yàn)原理。 測(cè)出高聚物樣品的體積電阻率及表面電阻率,分析這些數(shù)據(jù)與聚合物分子結(jié)構(gòu)的內(nèi)在。 2 原理 2.1 名詞術(shù)語 1) 絕緣電阻:施加在與試樣相接觸的二電極之間的直流電壓除以通過兩電極的總電流所得的商。它取決于體積電阻和表面電阻。 2) 體積電阻:在試樣的相對(duì)兩表面上放置的兩電極間所加直流電壓與流過兩個(gè)電極之間的穩(wěn)態(tài)電流之商;該電流不包括沿材料表面的電流。在兩電極間可能形成的極化忽略不計(jì)。 3) 體積電阻率:絕緣材料里面的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與穩(wěn)態(tài)電流密度之商,即單位體積內(nèi)的體積電阻。 4) 表面電阻:在試樣的某一表面上兩電極間所加電壓與經(jīng)過一定時(shí)間后流過兩電極間的電流之商;該電流主要為流過試樣表層的電流,也包括一部分流過試樣體積的電流成分。在兩電極間可能形成的極化忽略不計(jì)。 表面電阻率:在絕緣材料的表面層的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與線電流密度之商,即單位面積內(nèi)的表面電阻。 2.2 測(cè)量原理 根據(jù)上述定義,絕緣體的電阻測(cè)量基本上與導(dǎo)體的電阻測(cè)量相同,其電阻一般都用電壓與電流之比得到。現(xiàn)有的方法可分為三大類:直接法,比較法,時(shí)間常數(shù)法。 這里介紹直接法中的直流放大法,該方法采用直流放大器,對(duì)通過試樣的微弱電流經(jīng)過放大后,推動(dòng)指示儀表,測(cè)量出絕緣電阻,基本原理見圖1。 圖1 1017Ω超高電阻測(cè)試儀測(cè)試原理圖。
U—測(cè)試電壓(V);R0—輸入電阻(Ω);RX—被測(cè)試試樣的絕緣電阻(Ω) 當(dāng)R0《Rx時(shí),則 Rx=(U/U0)·R0 (1) 式中:Rx——試樣電阻,(Ω), U——試驗(yàn)電壓,(V), U0——標(biāo)準(zhǔn)電阻R0兩端電壓,(V), R0——標(biāo)準(zhǔn)電阻,(Ω)。 測(cè)量?jī)x器中有數(shù)個(gè)不同數(shù)量級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)電阻,以適應(yīng)測(cè)不同數(shù)量級(jí)Rx的需要,被測(cè)電阻可以直接讀出。SB36型一般可測(cè)1017Ω以下的絕緣電阻。 從Rx的計(jì)算公式看到Rx的測(cè)量誤差決定于測(cè)量電壓U、標(biāo)準(zhǔn)電阻R0以及標(biāo)準(zhǔn)電阻兩端的電壓U0的誤差。 2.3 測(cè)量技術(shù) 通常,絕緣材料用于電氣系統(tǒng)的各部件相互絕緣和對(duì)地絕緣,固體絕緣材料還起機(jī)械支撐作用。一般希望材料有盡可能高的絕緣電阻,并具有合適的機(jī)械、化學(xué)和耐熱性能。 絕緣材料的電阻率一般都很高,也就是傳導(dǎo)電流很小。如果不注意外界因素的干擾和漏電流的影響,測(cè)量結(jié)果就會(huì)發(fā)生很大的誤差。同時(shí)絕緣材料本身的吸濕性和環(huán)境條件的變化對(duì)測(cè)量結(jié)果也有很大影響。 影響體積電阻率和表面電阻率測(cè)試的主要因素是溫度和濕度、電場(chǎng)強(qiáng)度、充電時(shí)間及殘余電荷等。體積電阻率可作為選擇絕緣材料的一個(gè)參數(shù),電阻率隨溫度和濕度的變化而顯著變化。體積電阻率的測(cè)量常常用來檢查絕緣材料是否均勻,或者用來檢測(cè)那些能影響材料質(zhì)量而又不能用其他方法檢測(cè)到的導(dǎo)電雜質(zhì)。
由于體積電阻總是要被或多或少地包括到表面電阻的測(cè)試中去,因此只能近似地測(cè)量表面電阻,測(cè)得的表面電阻值主要反映被測(cè)試樣表面污染的程度。所以,表面電阻率不是表征材料本身特性的參數(shù),而是一個(gè)有關(guān)材料表面污染特性的參數(shù)。當(dāng)表面電阻較高時(shí),它常隨時(shí)間以不規(guī)則的方式變化。測(cè)量表面電阻通常都規(guī)定1min的電化時(shí)間。 (1)溫度和濕度:固體絕緣材料的絕緣電阻率隨溫度和濕度的升高而降低,特別是體積電阻率隨溫度改變而變化非常大。因此,電瓷材料不但要測(cè)定常溫下的體積電阻率,而且還要測(cè)定高溫下的體積電阻率,以評(píng)定其絕緣性能的好壞。由于水的電導(dǎo)大,隨著濕度增大,表面電阻率和有開口孔隙的電瓷材料的體積電阻率急劇下降。因此,測(cè)定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格地按照規(guī)定的試樣處理要求和測(cè)試的環(huán)境條件下進(jìn)行。 (2)電場(chǎng)強(qiáng)度:當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度比較高時(shí),離子的遷移率隨電場(chǎng)強(qiáng)度增高而增大,而且在接近擊穿時(shí)還會(huì)出現(xiàn)大量的電子遷移,這時(shí)體積電阻率大大地降低。因此在測(cè)定時(shí),施加的電壓應(yīng)不超過規(guī)定的值。 (3)殘余電荷:試樣在加工和測(cè)試等過程中,可能產(chǎn)生靜電,電阻越高越容易產(chǎn)生靜電,影響測(cè)量的準(zhǔn)確性。因此,在測(cè)量時(shí),試樣要*放電,即可將幾個(gè)電極連在一起進(jìn)行短路。 (4)雜散電勢(shì)的消除:在絕緣電阻測(cè)量電路中,可能存在某些雜散電勢(shì),如熱電勢(shì)、電解電勢(shì)、接觸電勢(shì)等,其中影響zui大的為電解電勢(shì)。用高阻計(jì)測(cè)量表面潮濕的試樣的體積電阻時(shí),測(cè)量極與保護(hù)極間可產(chǎn)生20mv的電勢(shì)。試驗(yàn)前應(yīng)檢查有無雜散電勢(shì)。可根據(jù)試樣加壓前后高阻計(jì)的二次指示是否相同來判斷有無雜散電勢(shì)。如相同,證明無雜散電勢(shì);否則應(yīng)當(dāng)尋找并排除產(chǎn)生雜散電勢(shì)的根源,才能進(jìn)行測(cè)量。 (5)防止漏電流的影響:對(duì)于高電阻材料,只有采取保護(hù)技術(shù)才能去除漏電流對(duì)測(cè)量的影響。保護(hù)技術(shù)就是在引起測(cè)量誤差的漏電路徑上安置保護(hù)導(dǎo)體,截住可能引起測(cè)量誤差的雜散電流,使之不流經(jīng)測(cè)量回路或儀表。保護(hù)導(dǎo)體連接在一起構(gòu)成保護(hù)端,通常保護(hù)端接地。測(cè)量體積電阻時(shí),三電極系統(tǒng)的保護(hù)極就是保護(hù)導(dǎo)體。此時(shí)要求保護(hù)電極和測(cè)量電極間的試樣表面電阻高于與它并聯(lián)元件的電阻10~100倍。線路接好后,應(yīng)首先檢查是否存在漏電。此時(shí)斷開與試樣連接的高壓線,加上電壓。如在測(cè)量靈敏度范圍內(nèi),測(cè)量?jī)x器指示的電阻值為無限大,則線路無漏電,可進(jìn)行測(cè)量。 (6)條件處理和測(cè)試條件的規(guī)定:固體絕緣材料的電阻隨溫度、濕度的增加而下降。試樣的預(yù)處理?xiàng)l件取決于被測(cè)材料,這些條件在材料規(guī)范中規(guī)定。推薦使用GB10580《固體絕緣材料在試驗(yàn)前和試驗(yàn)時(shí)采用的標(biāo)準(zhǔn)條件》中規(guī)定的預(yù)處理方法。可使用甘油—水溶液潮濕箱進(jìn)行濕度預(yù)處理。測(cè)試條件應(yīng)與預(yù)處理?xiàng)l件盡可能地*,有些時(shí)候(如浸水處理)不能保持預(yù)處理?xiàng)l件和測(cè)試條件*時(shí),則應(yīng)在從預(yù)處理環(huán)境中取出后在盡可能短時(shí)間內(nèi)完成測(cè)試,一般不超過5分鐘。 (7)電化時(shí)間的規(guī)定:當(dāng)直流電壓加到與試樣接觸的兩電極間時(shí),通過試樣的電流會(huì)指數(shù)式地衰減到一個(gè)穩(wěn)定值。電流隨時(shí)間的減小可能是由于電介質(zhì)極化和可動(dòng)離子位移到電極所致。對(duì)于體積電阻率小于1010Ω·m的材料,其穩(wěn)定狀態(tài)通常在1分鐘內(nèi)達(dá)到。因此,要經(jīng)過這個(gè)電化時(shí)間后測(cè)定電阻。對(duì)于電阻率較高的材料,電流減小的過程可能會(huì)持續(xù)幾分鐘、幾小時(shí)、幾天,因此需要用較長(zhǎng)的電化時(shí)間。如果需要的話,可用體積電阻率與時(shí)間的關(guān)系來描述材料的特性。當(dāng)表面電阻較高時(shí),它常隨時(shí)間以不規(guī)則的方式變化。測(cè)量表面電阻通常都規(guī)定1分鐘的電化時(shí)間。 3 儀器與試樣 3.1 儀器 該儀器工作原理屬于進(jìn)接法中的直流放大法,測(cè)量范圍106~1017Ω,誤差≤10%。
圖2 外形圖 圖3 三電極電阻測(cè)量系統(tǒng)
為準(zhǔn)確測(cè)量體積電阻和表面電阻,一般采用三電極系統(tǒng),圓板狀三電極系統(tǒng)見圖3。測(cè)量體積電阻Rv時(shí),保護(hù)電極的作用是使表面電流不通過測(cè)量?jī)x表,并使測(cè)量電極下的電場(chǎng)分布均勻。此時(shí)保護(hù)電極的正確接法見圖4。測(cè)量表面電阻Rs時(shí),保護(hù)電極的作用是使體積電流減少到不影響表面電阻的測(cè)量。 圖4 體積電阻Rv和表面電阻Rs測(cè)量示意圖 3.2 試樣及其預(yù)處理 試樣 不同比例的聚丙烯與碳酸鈣共混物樣片(φ100圓板,厚2±0.2mm)5只 預(yù)處理 試樣應(yīng)平整、均勻、無裂紋和機(jī)械雜質(zhì)等缺陷。用蘸有深劑(此溶劑應(yīng)*試樣)的綢 布擦試;把擦凈的試樣放在溫度23±2℃和相對(duì)濕度65±5%的條件下處理24小時(shí)。測(cè)量表面電阻時(shí),一般不清洗及處理表面,也不要用手或其他任何東西觸及。 4 實(shí)驗(yàn) 4.1 準(zhǔn)備 使用前,面板上的各開關(guān)位置應(yīng)如下: a) 倍率開關(guān)置于靈敏度zui低檔位置。 b) 測(cè)試電壓開關(guān)置于“10V"處 c) “放電-測(cè)試"開關(guān)置于“放電"位置。 d) 電源總開關(guān)(POWER)置于“關(guān)"。 e) 輸入短路撳鍵置于“短路"。 f) 極性開關(guān)置于“0"。 檢查測(cè)試環(huán)境的濕度是否在允許的范圍內(nèi)。尤其當(dāng)環(huán)境濕度高于80%以上時(shí),對(duì)測(cè)量較高的絕緣電阻(大于10 11Ω及小于10-8 A)時(shí)微電流可能會(huì)導(dǎo)致較大的誤差。 接通電源預(yù)熱30分鐘,將極性開關(guān)置于“+",此時(shí)可能發(fā)現(xiàn)指示儀表的指針會(huì)離開“∞"及“0"處,這時(shí)可慢慢調(diào)節(jié)“∞"及“0"電位器,使指針置于“∞"及“0"處。 4.2 測(cè)試 將被測(cè)試樣用測(cè)量電纜線和導(dǎo)線分別與訊號(hào)輸入端和測(cè)試電壓輸出端連接。 將測(cè)試電壓選擇開關(guān)置于所需要的測(cè)試電壓檔。 將“放電-測(cè)試"開關(guān)置于“測(cè)試"檔,輸入短路開關(guān)仍置于“短路"。對(duì)試樣經(jīng)一定時(shí)間的充電以后(視試樣的容量大小而定,一般為15秒。電容量大時(shí),可適當(dāng)延長(zhǎng)充電時(shí)間),即可將輸入短路開關(guān)撳至“測(cè)量"進(jìn)行讀數(shù),若發(fā)現(xiàn)指針很快打出滿刻度,應(yīng)立即撳輸入短路開關(guān),使其置于“短路", 將“放電-測(cè)試"開關(guān)置于“放電"檔,等查明原因并排除故障后再進(jìn)行測(cè)試。 當(dāng)輸入短路開關(guān)置于測(cè)量后,如發(fā)現(xiàn)表頭無讀數(shù),或指示很少,可將倍率開關(guān)逐步升高,數(shù)字顯示依次為7、8、9、…直至讀數(shù)清晰為止(盡量取儀表上1~10的那段刻度)。通過旋轉(zhuǎn)倍率旋鈕,使示數(shù)處于半偏以內(nèi)的位置,便于讀數(shù)。測(cè)量時(shí)先將RV/RS轉(zhuǎn)換開關(guān)置于RV測(cè)量體積電阻,然后置于RS測(cè)量表面電阻。讀數(shù)方法如下:表頭指示為讀數(shù),數(shù)字顯示為10的指數(shù),單位W。用不同電壓進(jìn)行測(cè)量時(shí),其電阻系數(shù)不一樣,電阻系數(shù)標(biāo)在電壓值下方。將儀表上的讀數(shù)(單位為兆歐)乘以倍率開關(guān)所指示的倍率及測(cè)試電壓開關(guān)所指的系數(shù)(10V為0.01;100V為0.1;250V為0.25;500V為0.5;1000V為1)即為被測(cè)試樣的絕緣電阻值。例如:讀數(shù)為3.5′106W倍率開關(guān)所指系數(shù)為108,測(cè)量電壓為100V,則被測(cè)電阻值為:3.5′106′108′0.1 =3.5′1013W。 在測(cè)試絕緣電阻時(shí),如發(fā)現(xiàn)指針有不斷上升的現(xiàn)象,這是由于電介質(zhì)的吸收現(xiàn)象所致,若在很長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)未能穩(wěn)定,則一般情況下取接通測(cè)試開關(guān)后一分鐘時(shí)的讀數(shù)作為試樣的絕緣電阻值。 一個(gè)試樣測(cè)試完畢,即將輸入短路撳鍵置于“短路",測(cè)試電壓控制開關(guān)置于“關(guān)"后,將方式選擇開關(guān)撥向放電位置,幾分鐘后方可取出試樣。對(duì)電容量較大的試樣者需經(jīng)1分鐘左右的放電,方能取出試樣,以免受測(cè)試系統(tǒng)電容中殘余電荷的電擊。。若要重復(fù)測(cè)試時(shí),應(yīng)將試樣上的殘留電荷全部放掉方能進(jìn)行。 然后進(jìn)入下一個(gè)試樣的測(cè)試:為了操作簡(jiǎn)便無誤,測(cè)量絕緣材料體積電阻(Rv)和表面電阻(Rs)時(shí)采用了轉(zhuǎn)換開關(guān)。當(dāng)旋鈕指在Rv處時(shí),高壓電極加上測(cè)試電壓。保護(hù)電極接地,當(dāng)旋鈕指在Rs處時(shí),保護(hù)電極加上測(cè)試電壓,高壓電極接地。 儀器使用完畢,應(yīng)先切斷電源,將面板上各開關(guān)恢復(fù)到測(cè)試前的位置,拆除所有接線,將儀器安放保管好。 4.3 注意事項(xiàng) (1)試樣與電極應(yīng)加以屏蔽(將屏蔽箱合上蓋子),否則,由于外來電磁干擾而產(chǎn)生誤差,甚至因指針的不穩(wěn)定而無法讀數(shù)。 (2)測(cè)試時(shí),人體不可接觸紅色接線柱,不可取試樣,因?yàn)榇藭r(shí)“放電-測(cè)試"開關(guān)處在“測(cè)試位置",該接線柱與電極上都有測(cè)試電壓,危險(xiǎn)!! (3)在進(jìn)行體積電阻和表面電阻測(cè)量時(shí),應(yīng)先測(cè)體積電阻再測(cè)表面電阻,反之由于材料被極化而影響體積電阻。當(dāng)材料連續(xù)多次測(cè)量后容易產(chǎn)生極化,會(huì)使測(cè)量工作無法進(jìn)行下去,出現(xiàn)指針反偏等異常現(xiàn)象,這時(shí)須停止對(duì)這種材料測(cè)試,置于凈處8h-10h后再測(cè)量或者放在*內(nèi)清洗,烘干,等冷卻后再進(jìn)行測(cè)量 (4)經(jīng)過處理的試樣及測(cè)量端的絕緣部分絕不能被臟物污染,以保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。 (5)若發(fā)現(xiàn)指針很快打出滿刻度,應(yīng)立即將輸入短路開關(guān)置于“短路",測(cè)試電壓控制開關(guān)置于“關(guān)",等查明原因并排除故障后再進(jìn)行測(cè)量。 (6)當(dāng)輸入短路開關(guān)置于測(cè)量后,如果發(fā)現(xiàn)表頭無讀數(shù),或指示很少,可將倍率逐步升高。 (7)若要重復(fù)測(cè)量時(shí),應(yīng)將試樣上的殘余電荷全部放掉方能進(jìn)行。 數(shù)據(jù)處理 體積電阻率ρv ρv=Rv(A/h), A=(π/4)·d22=(π/4)(d1+2g)2 (3) 式中,ρv ——體積電阻率(Ω·m), Rv ——測(cè)得的試樣體積電阻(Ω), A ——測(cè)量電極的有效面積(m2), d1 ——測(cè)量電極直徑(m), h ——絕緣材料試樣的厚度(m), g ——測(cè)量電極與保護(hù)電極間隙寬度(m), 表面電阻率ρv ρs=Rs(2π)/㏑(d2/d1) (4) 式中,ρv ——表面電阻率(Ω), Rs ——試樣的表面電阻(Ω), d2 ——保護(hù)電極的內(nèi)徑(m), d1 ——測(cè)量電極直徑(m)。 需要的數(shù)據(jù) d1 = 5 cm d2 = 5.4 cm h = 0.2 cm g = 0.2 cm |